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硫自養(yǎng)反硝化工藝?yán)玫氖亲责B(yǎng)反硝化菌，其可以利用單質(zhì)硫或其他還原態(tài)硫化物作為電子供體進(jìn)行反硝化脫氮，無需外加碳源，且污泥產(chǎn)量小、脫氮能力高，但該技術(shù)也存在一系列問題，硫自養(yǎng)反硝化細(xì)菌生長緩慢，填料掛膜時(shí)間長，且后期停留時(shí)間縮短，pH緩沖能力不足，自養(yǎng)所用反硝化填料強(qiáng)度低，則會造成填料表面生物膜易脫落，細(xì)菌生長速度跟不上生物膜脫落速度，導(dǎo)致脫氮效率不穩(wěn)定。在工程應(yīng)用中需要綜合考慮到水力停留時(shí)間（HRT）、經(jīng)濟(jì)性、脫氮效果及其穩(wěn)定性，這使得硫自養(yǎng)反硝化技術(shù)在工程應(yīng)用中受到一定的技術(shù)限制。

若將硫自養(yǎng)反硝化和異養(yǎng)反硝化的優(yōu)勢相互結(jié)合有望能夠取得更加優(yōu)異的脫氮效果和實(shí)際工程意義。李祥等在異養(yǎng)反硝化反應(yīng)器中添加硫磺作為硫源，總氮去除率可達(dá)85%以上，污泥量減少了60%，但是硫磺損耗較大，成本較高。ZicongXU等在二沉池出水中加入有機(jī)碳源后，再讓其通入以硫磺為填料的自養(yǎng)反硝化反應(yīng)器，使出水總氮由（12.9±1.8）mg/L進(jìn)一步降至2.5mg/L以下。史航等設(shè)計(jì)的陶粒與硫磺體積比為2∶1的混合生物填料反應(yīng)器（R2，高硫耦合組）在C/N為4，HRT為4h的條件下處理模擬廢水時(shí)脫氮效率最高，TN平均去除率和平均出水質(zhì)量濃度分別為（92.62±1.36）%和（2.39±0.22）mg/L。相比于R1（異養(yǎng)對照組），R2在保證脫氮效率的同時(shí)，可以減少碳源投加量。

目前膜生物反應(yīng)器內(nèi)以自養(yǎng)為主、異養(yǎng)為輔的協(xié)同反硝化研究還相對較少，但卻具有重大的實(shí)際工程意義。自養(yǎng)與異養(yǎng)協(xié)同反硝化研究采用的硫源和碳源都是相對獨(dú)立添加的，很難做到很好的融合，現(xiàn)實(shí)處理水量大，HRT短，易造成大量硫源和碳源的浪費(fèi)，成本高?；谏鲜鲈颍狙芯坷昧蚧?、復(fù)合碳酸鈣和可降解高分子材料為主要原料通過獨(dú)創(chuàng)熔融擠出法制得硫磺-可降解高分子復(fù)合生物填料（Sulfur-degradablepolymercompositebiologi-calfiller），簡稱SPCBF，可以有效解決硫源和碳源的有效結(jié)合及緩釋問題。SPCBF選用的硫源是單質(zhì)硫磺和硫化礦物，硫化礦物可選用鐵礦石尾礦，提供一種很好的資源化利用方向，能降低生產(chǎn)成本；復(fù)合碳酸鈣作為一種發(fā)泡劑在增強(qiáng)填料比表面積的同時(shí)緩沖協(xié)同體系的pH；碳源選擇的是可降解高分子聚乳酸（PLA）、低密度聚乙烯（LDPE），能夠增強(qiáng)填料的強(qiáng)度及整個(gè)物料的可塑性，使熔融擠出工藝能夠得以實(shí)現(xiàn)，同時(shí)通過其緩慢降解釋放碳源實(shí)現(xiàn)異養(yǎng)反硝化。將SPCBF填充到自主設(shè)計(jì)的反應(yīng)柱中，取某市政污水處理廠尾水，添加不同量的硝酸鈉配成高濃度和低濃度含氮廢水，然后針對不同物料配方，研究掛膜啟動時(shí)間縮短的方法，并探究停留時(shí)間（HRT）、進(jìn)水TN、進(jìn)出水COD、硫酸根生成量、填料損耗率等相關(guān)參數(shù)對硫自養(yǎng)-異養(yǎng)協(xié)同反硝化系統(tǒng)的影響，揭示反應(yīng)器中硫自養(yǎng)為主和異養(yǎng)為輔的協(xié)同反硝化作用機(jī)制。

1、材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)步驟

實(shí)驗(yàn)步驟如圖1所示。

1.2 試驗(yàn)裝置

填料制備：本研究采用的雙螺桿擠出機(jī)包含混料機(jī)、模具、水冷卻循環(huán)配套裝置。具體制作方法：首先將硫磺、硫化礦物、復(fù)合碳酸鈣、聚乳酸、低密度聚乙烯用混料攪拌裝置充分混勻，然后將混合后的原料倒入喂料桶后，原料通過螺桿傳輸先后進(jìn)入三段式高溫料筒（料筒1區(qū)210℃、料筒2區(qū)200℃、料筒3區(qū)190℃、噴嘴180℃）完成熔融、注塑后從擠出機(jī)噴嘴處擠出，最后成品進(jìn)入水中冷卻成型。3種填料的配方（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）如表1所示，測得A、B、C3種配方的填料堆積密度分別為0.80、0.77、0.75g/cm3，空隙率分別為47%、49%、50%。

填料水處理試驗(yàn)：采用的實(shí)驗(yàn)裝置為三聯(lián)柱式生物濾池反應(yīng)器（如圖2所示），聚甲基丙烯酸甲酯材質(zhì)，3個(gè)反應(yīng)器根據(jù)填裝的A、B、C配方填料對應(yīng)命名為A、B、C號SPCBF反應(yīng)器。其中3個(gè)反應(yīng)器并聯(lián)，可獨(dú)立進(jìn)行3種SPCBF反應(yīng)器的連續(xù)進(jìn)出水試驗(yàn)，單個(gè)反應(yīng)器總高160cm，內(nèi)徑為20cm，有效高度為150cm，有效容積為47.1L，填充區(qū)高度為120cm，填充體積約37L，填料呈不規(guī)則彎曲圓柱條狀，進(jìn)水由配水噸桶經(jīng)蠕動泵從反應(yīng)器底部連續(xù)泵入，出水由上端出水口溢流排出，底部留有內(nèi)徑為30cm的排泥口及反沖洗口，每月進(jìn)行1~2次排泥和氣水反沖洗即可。

1.3 試驗(yàn)用水

本試驗(yàn)用水取自某市政污水廠尾水，增加適量的硝酸鈉，配制成兩種濃度梯度的含氮廢水，同時(shí)添加磷酸氫二鉀增加進(jìn)水TP濃度，作為填料水處理試驗(yàn)的進(jìn)水，具體水質(zhì)指標(biāo)如表2所示。

1.4 試驗(yàn)方法

本試驗(yàn)按照接種-掛膜順序啟動反應(yīng)器，3個(gè)反應(yīng)器接種的污泥均采自某市政污水廠濃縮池的活性污泥，污泥質(zhì)量濃度約6000~8000mg/L，MLVSS/MLSS為0.65~0.75、SVI為100~200mL/g，各接種污泥2L，為縮短啟動時(shí)間，少量補(bǔ)充市場上采購的甘度公司的反硝化菌粉，優(yōu)選投加量為5g/L。進(jìn)水溫度隨季節(jié)天氣變化，不斷減少各個(gè)系統(tǒng)的HRT，即提高容積負(fù)荷，每間隔24h取一次水樣進(jìn)行測定分析，考察不同容積負(fù)荷下反應(yīng)器的脫氮效率，以確定3個(gè)反應(yīng)器中的最佳配方，用以工業(yè)化試生產(chǎn)。

1.5 分析項(xiàng)目和測定方法

本試驗(yàn)分析需測定的指標(biāo)及測定方法如表3所示。

2、結(jié)果與討論

2.1 反應(yīng)器快速啟動的影響

選擇A反應(yīng)器快速啟動實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次進(jìn)行，進(jìn)出水循環(huán)掛膜，反應(yīng)器內(nèi)控制HRT為2h，采用40L配制的高濃度含氮廢水，分別接種單一活性污泥4L、單一甘度菌粉200g、接種活性污泥2L+甘度菌粉100g，通過泵進(jìn)行循環(huán)掛膜，比較3種方案出水TN的變化情況，對比分析反應(yīng)器在不同條件下的啟動速率和運(yùn)行效能，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，活性污泥+甘度菌粉搭配啟動時(shí)間最短僅4d，且TN去除效率達(dá)96%以上，在掛膜過程中發(fā)現(xiàn)，填料表面覆蓋一層棕黃色生物膜，認(rèn)為反應(yīng)器啟動成功。分析原因可能是因甘度菌粉中的反硝化菌需要激活時(shí)間較長，活性污泥中有少量反硝化菌及其他菌群，其他菌群占據(jù)主要地位，將甘度菌粉搭配活性污泥，在投加量減半的前提下，反硝化菌處于各類菌的主要地位，能更快速激活和富集，使得反應(yīng)器啟動時(shí)間加快。后續(xù)B、C反應(yīng)器均采用活性污泥+甘度菌粉搭配的方案進(jìn)行掛膜，4d后進(jìn)行連續(xù)進(jìn)出水置換。

2.2 HRT對硫自養(yǎng)-異養(yǎng)協(xié)同反硝化系統(tǒng)脫氮性能的影響

HRT是工藝控制中極其關(guān)鍵的一個(gè)參數(shù)。微生物需要合適的時(shí)間使污水中的污染物得到充分降解。若HRT過短，會造成污染物出水濃度超標(biāo)。因此，需探究HRT對硫自養(yǎng)-異養(yǎng)協(xié)同反硝化系統(tǒng)脫氮性能的影響，以保證后續(xù)工藝得以高效運(yùn)行。

以上述最佳的活性污泥+甘度菌粉接種方式為基礎(chǔ)，快速將3種SPCBF反應(yīng)器掛膜啟動，然后進(jìn)行連續(xù)進(jìn)出水，探究不同HRT對A、B、C3個(gè)SPCBF反應(yīng)器脫氮效果的影響，結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，無論是高濃度含氮廢水還是低濃度含氮廢水，隨著HRT的不斷增加，TN去除率呈現(xiàn)上漲趨勢，A、B、C3個(gè)反應(yīng)器對低濃度含氮廢水的TN去除率整體高于高濃度含氮廢水，主要是由于高濃度含氮廢水需要更長的時(shí)間完成反硝化。C反應(yīng)器在3個(gè)反應(yīng)器中間表現(xiàn)出更為優(yōu)異的脫氮效率，在進(jìn)水TN分別為22~32mg/L和52~62mg/L，HRT為8h時(shí)，出水TN去除率分別為99.07%和99.62%。

2.3 HRT對硫自養(yǎng)-異養(yǎng)協(xié)同反硝化系統(tǒng)除磷性能的影響

針對高濃度含氮廢水，探究不同HRT對A、B、C3個(gè)SPCBF反應(yīng)器除磷效果的影響，結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知，3個(gè)SPCBF反應(yīng)器隨HRT的增加，TP去除率也隨著上升，當(dāng)HRT為8h時(shí)，A、B、C反應(yīng)器出水TP去除率分別為96.47%、88.24%、76.47%?？梢?，協(xié)同反硝化系統(tǒng)具有不錯(cuò)的除磷性能。有研究表明，硫化礦物在自養(yǎng)反硝化過程中釋放的鐵與磷結(jié)合，通過形成磷酸鐵沉淀物而隨出水排出系統(tǒng)，反應(yīng)方程式如式（1）~式（2）所示。

綜合式（1）和式（2）可知，磷的去除能力和填料中硫化礦物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有關(guān)，3種SPCBF填料的硫化礦物質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為50%、40%、30%，與上述3個(gè)反應(yīng)器的TP去除能力數(shù)據(jù)基本吻合，硫化礦物占比越高，除磷效果越好。

2.4 硫自養(yǎng)-異養(yǎng)協(xié)同反硝化系統(tǒng)進(jìn)出水COD的變化

異養(yǎng)反硝化反應(yīng)需要有機(jī)碳源，高濃度含氮廢水中有少量有機(jī)COD，通過觀測進(jìn)出水的COD變化情況，可以初步判斷是否有異養(yǎng)反硝化反應(yīng)產(chǎn)生。HRT對高濃度含氮廢水COD去除效果的影響如圖6所示。

由圖6可知，在同一進(jìn)水COD情況下，A、B、C反應(yīng)器出水COD均比進(jìn)水COD低，由此可推斷，在硫自養(yǎng)反應(yīng)的同時(shí)，存在異養(yǎng)反硝化反應(yīng)，并且還可以得出，C反應(yīng)器COD去除能力優(yōu)于A、B反應(yīng)器，推測應(yīng)該是C反應(yīng)器硫磺含量更高，反應(yīng)速度更快，導(dǎo)致異養(yǎng)的協(xié)同反應(yīng)也更快，SPCBF填料中的PLA和LDPE都是可降解成分，可以隨著填料的消耗得到緩慢釋放，補(bǔ)充體系的有機(jī)碳源。

2.5 硫自養(yǎng)-異養(yǎng)協(xié)同反硝化系統(tǒng)出水pH的變化

考察HRT對高濃度含氮廢水pH的影響，結(jié)果如圖7所示。

由圖7可知，整體的進(jìn)水pH維持在7.42~7.61，3個(gè)反應(yīng)器出水pH平均維持在7.23~7.54，試驗(yàn)期間不需要額外補(bǔ)充堿度。硫自養(yǎng)反硝化反應(yīng)是產(chǎn)酸，異養(yǎng)反硝化反應(yīng)是產(chǎn)堿，本試驗(yàn)構(gòu)建的協(xié)同反硝化系統(tǒng)有利于保證體系pH穩(wěn)定，且SPCBF填料中含有復(fù)合碳酸鈣伴隨著填料的緩慢釋放，可進(jìn)一步提高系統(tǒng)的pH緩沖能力。

2.6 硫自養(yǎng)-異養(yǎng)協(xié)同反硝化系統(tǒng)出水SO42-的產(chǎn)量變化

針對高濃度含氮廢水，在A、B、C3個(gè)SPCBF反應(yīng)器穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)，研究了不同HRT下，SO42-實(shí)際生成量和以單一硫磺自養(yǎng)反硝化的SO42-理論產(chǎn)量7.54mg/mg（消耗單位NO3--N生成的SO42-量）進(jìn)行比較，并探討與SO42-生成量與NO3--N去除量的關(guān)系。HRT對3個(gè)反應(yīng)器出水的SO42-生成量與理論生成量的影響如圖8所示。

由圖8可知，各反應(yīng)器內(nèi)SO42-實(shí)際生成量均隨HRT的延長而呈現(xiàn)出上升的趨勢，這與脫氮效率呈現(xiàn)正相關(guān)關(guān)系，說明SO42-生成量越多，反硝化作用越大，驗(yàn)證了C反應(yīng)器脫氮效果最好。同時(shí)也可以看到每個(gè)反應(yīng)器中的SO42-實(shí)際生成量均低于理論生成量，主要是因?yàn)镾PCBF填料中有硫化礦物，主要是FeS2，以FeS2為基礎(chǔ)的反硝化可以有較好的硝酸鹽去除率和更低的SO42-產(chǎn)量。以硫磺和硫鐵礦為硫源的自養(yǎng)反硝化化學(xué)計(jì)量式如式（3）~式（4）所示。

由式（3）和式（4）可以計(jì)算出，理論上以硫磺為電子供體的自養(yǎng)反硝化，每去除1gN會產(chǎn)生7.54gSO42-，以硫鐵礦為電子供體的自養(yǎng)反硝化，每去除1gN生成4.57gSO42-，因此，由圖8中數(shù)據(jù)表明，A、B、C反應(yīng)器每去除1gN分別生成約6.1、6.4、6.6g的SO42-，處于硫磺和硫鐵礦自養(yǎng)反硝化系統(tǒng)之間。且A、B、C3種SPCBF填料，硫磺質(zhì)量分?jǐn)?shù)由30%增加到50%，說明硫磺的投加量越高，SO42-生成量越高，后續(xù)應(yīng)用可根據(jù)硫磺比例調(diào)整出水的SO42-生成量。

2.7 硫自養(yǎng)-異養(yǎng)協(xié)同反硝化系統(tǒng)的填料損耗率

試驗(yàn)中填料損耗程度用試驗(yàn)后的反應(yīng)器中填料頂層與出水溢流口的平均距離和試驗(yàn)掛膜前反應(yīng)器中填料頂層與出水溢流口的平均距離來衡量。通過記錄試驗(yàn)運(yùn)行前后反應(yīng)器中填料頂層距離出水溢流口的距離，用差值除以試驗(yàn)前填料的填充初始高度比值計(jì)算。每個(gè)反應(yīng)器測量3個(gè)點(diǎn)位后取平均值，填料頂層與出水溢流口距離變化如圖9所示。

由圖9可知，在運(yùn)行160d后，A、B、C反應(yīng)器內(nèi)填料總下降高度分別為2.08、2.12、2.19cm，填料損耗率分別為1.73%、1.76%、1.82%，可見整個(gè)試驗(yàn)運(yùn)行過程中填料損耗較少，3種填料損耗率均低于2%，這是因?yàn)椴牧现刑砑恿丝山到飧叻肿覲LA和LDPE，二者均能夠增強(qiáng)填料的強(qiáng)度、黏結(jié)力及整個(gè)物料的可塑性，因此使得熔融擠出工藝能夠得以實(shí)現(xiàn)。

3、結(jié)論

1）本研究成功通過熔融擠出法制得SPCBF，可以有效解決硫源和碳源的結(jié)合及緩釋問題，且填料表面粗糙、結(jié)構(gòu)均勻、強(qiáng)度高、脫氮效果穩(wěn)定、易于掛膜，試驗(yàn)160d，損耗率均低于2%。

2）采用活性污泥+甘度菌粉配制掛膜菌液，反應(yīng)器啟動時(shí)間最短僅4d，且TN去除效率達(dá)96%以上。

3）無論是高濃度含氮廢水還是低濃度含氮廢水，隨著HRT的延長，A、B、C3種SPCBF反應(yīng)器的TN去除率均呈上漲趨勢，HRT為4h，C反應(yīng)器表現(xiàn)出最佳的脫氮效率，在進(jìn)水TN分別為22~32mg/L和52~62mg/L時(shí)，出水TN去除率分別為87.50%和86.36%。

4）磷的去除能力和填料中硫化礦物的含量有關(guān)，硫化礦物占比越高，除磷效果越好。

5）反應(yīng)器內(nèi)為硫自養(yǎng)-異養(yǎng)協(xié)同反硝化體系，對COD有一定的去除作用，SPCBF填料中的PLA和LDPE都是可降解成分，可以隨著填料的消耗得到緩慢釋放，補(bǔ)充體系的少量有機(jī)碳源。

6）各反應(yīng)器內(nèi)SO42-實(shí)際生成量均隨HRT的延長而呈現(xiàn)出上升的趨勢，與脫氮效率呈現(xiàn)正相關(guān)關(guān)系。